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水性聚氨酯结构与微相分离的研究
2006年11月20日 9:8  来源:涂料涂装资讯网  

    陈维涛 , 李树材 

    ( 天津科技大学材料科学与化学工程学院 , 300222)
 
 
  摘 要 : 合成了一系列水性聚氨酯 , 并用红外光谱、差示扫描量热仪对乳液胶膜进行表征 , 考察了软段组成、 DMPA 含量及 n ( — NCO) ∶ n ( — OH) 比值对产物微相分离的影响。实验结果表明 : 聚醚型产物的微相分离程度高于聚酯型产物。提高 DMPA 用量 , 软段 T g 移向低温区 , 说明体系的微相分离程度加大。随着 n ( — NCO) ∶ n ( — OH) 比值的增大 , 软段 T g 也移向低温区 , 软硬段的微相分离程度增大。

    关键词 : 水性聚氨酯 ; 微相分离 ; 软段 ; 硬段

    0  引 言

    聚氨酯以其软硬度可调节范围广、耐低温、柔韧性好以及附着力强等优点而广泛应用于皮革涂饰、涂料胶粘剂等行业 [ 1 ] 。众所周知 , 水性聚氨酯是一种具有多嵌段结构的共聚物 , 其作为一种合成高分子材料 , 具有优良的综合性能 , 这与其典型的多相体系是密不可分的。由于极性的差异 , 水性聚氨酯的软硬段倾向于各自成相 [ 2, 3 ] 。一般而言 , 水性聚氨酯中的硬段含量较少 , 硬段微区以分散相的形式存在 , 软段微区则以连续相的形式存在 , 同时还可能有一定程度的结晶。当材料受到外力时 , 软硬链段之间微相分离的存在使水性聚氨酯具有独特的性质 : 硬段微区在软段基体中起到物理交联点的作用 , 可以防止分子链之间的相对滑移。与此同时 , 软段的玻璃化转变温度一般较低 , 可以使材料具有良好的低温弹性。

    本文采用差示量热分析方法研究了水性聚氨酯结构与微相分离的关系 , 并用红外光谱、 DSC 对水性聚氨酯聚集态结构进行了表征。

     1  实验部分

    1. 1  原料名称和规格

    聚酯二元醇 , M n = 2 000, 进口 , 工业级 ; 聚醚二元醇 , M n = 2 000, 进口 , 工业级 ; 异佛尔酮二异氰酸酯 ( IPD I) , 进口 , 工业级 ; 二羟甲基丙酸 (DMPA) , 市售 , 工业级 ; 三乙胺 ( TEA) 、乙二胺 ( EDA) 、甲基吡咯烷酮 (NMP) 、丙酮均为市售 , 分析纯。

    1. 2  水性聚氨酯的制备

    将计量的聚酯二元醇或聚醚二元醇、 IPD I 和 DMPA 加入四口瓶中 , 在 N 2 保护下升温到 80 ℃ 反应 3 ~ 5 h, 待— NCO 含量达到预定值后 , 停止加热并用少量丙酮稀释 , 然后加入 TEA 中和 , 最后用 EDA 扩链并将水加入反应物中进行分散 , 在真空状态下脱去丙酮 , 得到固含量为 30% 的水性聚氨酯。

    1. 3  样品制备

    将水性聚氨酯在玻璃模具内流延成膜 , 膜厚大约 0 . 1 mm , 自然干燥 24 h 后 , 置于真空干燥箱内于 50 ℃ 干燥 1 星期 , 取出放于干燥器内待用。

    1. 4  性能测试

    1. 4. 1 红外测试

    将制备好的样品薄膜于真空干燥箱中干燥至恒质量 , 用 VECTOR22 型傅里叶变换红外光谱仪测定样品的红外光谱。分辨率为 4 cm - 1 。

    1. 4. 2 DSC 测试

    法国赛特拉姆公司 DSC141 型差示扫描量热仪。升温速率 20 K/min, 测试温度范围 - 100 ~ + 150 ℃ 。

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