张永刚,黄　宁,陈瑞芳,季军宏　

    关键词 : 火焰原子吸收法 ; 可溶性 ; 铅含量测定 ; 涂料 ; 颜料

    0 　引　言

    涂料作为家饰材料 , 应用越来越广泛 , 但是涂料组分中含有的重金属元素如铅、镉、铬、汞等对人体的健康有明显危害。涂料中重金属的来源主要是一些含有重金属元素的颜料和助剂等 , 这些元素侵入人体后会逐渐蓄积 , 对人体健康造成危害 [ 1 ] 。因此必须对涂料中的重金属进行检测和限量。测定涂料中的重金属含量可分为测“可溶性”重金属含量和金属总量两种方法 , 各国也都有相对应的标准 [ 2 ] 。我国目前测定涂料中重金属含量的标准分别有测“可溶性”重金属的标准 :GB18581 — 2001 中的附录 B 和 GB18582 — 2001 中的附录 C, 以及测定涂料总铅含量的标准 : GB /T13452 . 1 — 1992 。测“可溶性”重金属含量标准中规定使用盐酸对涂料颗粒进行萃取 , 测定值受盐酸溶液的酸度、萃取时间 , 以及涂膜粉碎后的颗粒的大小等因素的影响比较大。本文旨在讨论盐酸酸度、萃取时间以及干涂膜粉碎后颗粒大小对“可溶性”铅含量测定值的影响 , 以期提高分析结果的准确性。

    1 　实验部分

    1. 1 　仪器与试剂

    原子吸收光谱仪 : 瓦里安公司 SpectrAA220; 铅空心阴极灯 : 威格拉斯仪器 ( 北京 ) 有限公司 ; pHs - 3C 型酸度计 : 上海华侨仪表厂 ; 铅标准储备液 : 上海市计量测试技术研究院 ; 79- 1 型磁力加热搅拌器 : 江苏省金坛市新航仪器厂 : 盐酸 (HCl) 溶液 : 分析纯 , 浓度 37% , 密度 1 . 18g / cm 3 : 上海振兴化工二厂 ; 电子天平 : BP121S, Sartorins 。

    1. 2 　仪器的工作条件

    测量波长 : 283 . 7 nm; 灯电流 : 2 mA; 空气压力 : 0 . 35MPa, 乙炔压力 : 0 . 075MPa; 单色器通带 : 0.5 nm 。

    1. 3 　试验结果的计算

     c —试验溶液中铅含量 , μ g/ mL;

     c 0 —盐酸溶液空白浓度 , μ g/mL;

     F —稀释因子 ;

     m —样品质量 , g

     25 —盐酸溶液的体积 ,mL;

     2 　结果与讨论

     2. 1 　酸度的影响

     2. 1. 1 样品溶液的制备

    用分析纯的浓盐酸 , 在 100 mL 容量瓶中配制不同酸度的盐酸系列溶液 , 分别为 pH = 1 . 0 、 pH = 1 . 15 、 pH = 1 .20 、 pH = 1. 30 、 pH = 1. 40 、 pH = 1 . 50 。将编号为 S1 # 的样品制成分析使用的干漆膜 , 粉碎成细小颗粒 , 过筛。对应于每一个酸度的盐酸溶液 , 进行样品的平行试验 , 称样质量 0 . 5 g ( 精确至 0 . 000 1 g ) 。用移液管 , 分别移取不同酸度的盐酸溶液 25 mL 于 100 mL 的已盛样的烧杯中。在搅拌器上搅拌 1 h, 然后静置 1 h 。在制备样品溶液的过程中 , 相对应的盐酸溶液的酸度要准确 , 萃取的时间准确在 2 h ( 搅拌 1 h, 静置 1 h) 。样品放置于搅拌器上之后 , 先使搅拌器转速为零 , 再逐渐增大转速至可以使漆膜的细颗粒悬浮于盐酸溶液中 , 可参照标准 GB 18581 — 2001 室内 , 装饰装修材料溶剂型木器材料中有害物质限量和 GB 18582 — 2001 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量进行测试。编号为 S2 # 样品的溶液制备方法同上。测试结果见表 1 。