环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备和性能

  (1大庆石油学院化学化工学院，黑龙江大庆163318；2中国石油大庆炼化公司，黑龙江大庆163411)

 

    摘要：利用插层法制备了环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料。X射线衍射分析表明，改性使蒙脱土层间距变大，制备出的环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料剥离结构较好。性能测试表明，复合材料的力学性能和热性能均比纯环氧树脂有所提高：拉伸强度提高了70.8%，无缺口冲击强度提高了64.5%，热变形温度提高了17.7℃。

    关键词：环氧树脂；蒙脱土；纳米复合材料；力学性能

 

    中图分类号：TQ323.5  文献标识码：A  文章编号：1002-7432(2/)05)04-0014-03

 

    0引言

 

    利用有机/无机纳米复合技术制备聚合物基纳米复合材料，可以将无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、良好的加工及介电性能结合起来，赋予基体材料许多新异的性能，是探索和制备高性能和多功能复合材料的重要途径之一。聚合物基纳米复合材料由于具有优良的物理、力学和化学性能，在基础研究和实际应用中都引起人们普遍的兴趣。其突出的性能与纳米分散相具有极大的比表面积以及与基体间有很好的界面结合有关，特别是聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，当层状硅酸盐在基体中含量很少时就可以较大幅度地改善材料的力学性能^[1]、阻隔性能、阻燃性和耐溶剂性能^[2]，因而近年来成为研究热点^[3,4]。

 

    环氧树脂(EP)作为热固性树脂的典型代表，具有灵活的结构设计性，通过其本身结构的设计、固化剂的选用，其固化工艺和固化性能可以在很大范围内进行调整。优良的综合性能使其具有颇为广泛的应用领域。然而，环氧树脂也存在固化物脆性较大等不足，对此，人们研究了各种方法改性环氧树脂。传统的改性方法以复合弹性体为主，但是弹性体在增韧的同时却牺牲了环氧树脂的强度、刚性和耐热性等其他物性。纳米技术及纳米材料的发展为环氧树脂的改性提供了新的思路。特别是将具有天然纳米层状结构的蒙脱土(MMT)引入到环氧树脂，所得到环氧树脂基纳米复合材料与基体树脂相比具有更加优异的性能^[5]。

 

    目前，制备EP/MMT纳米复合材料的方法主要有溶剂法和熔融插层法，而熔融法因无需处理溶剂，更容易实现工业化。本文以N，N-二乙氨基丙胺作为固化剂，利用蒙脱土微粒尺寸、层间作用力弱和无限溶胀(1nm)的插入特性，采用熔融插层的方法，制备了环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料，测试了复合材料的性能，得到了一些初步的结果。

 

    1实验部分

 

    1.1原料与试剂

 

    E-51：工业级，岳阳石化总厂；钠基蒙脱土：浙江丰虹黏土有限公司产品；N，N-二乙氨基丙胺(EDAPA)：上海试剂总厂；十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)：分析纯，天津福晨化学试剂厂产品；硝酸银：分析纯，北京北化精细化学品有限公司。

 

    1.2MMT的有机化处理

 

    将质量分数为3%的蒙脱土水溶液倒入烧杯，室温下强烈搅拌1h，静置2h，去除沉淀后备用。将溶液升温至75℃，滴加一定量的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，强烈搅拌，反应4h后降温、静置、抽滤，反复用水洗涤至沉淀物不含卤离子为止(用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无白色沉淀)，将其置于烘箱中一定温度下干燥至恒重，磨细，过筛，得到有机化蒙脱土。

    1.3EP/MMT纳米复合材料的制备

    按不同比例将有机蒙脱土与环氧树脂进行混合，真空脱气后加入固化剂EDAPA，搅拌使其混合均匀，浇注于模具中，放人烘箱中固化，制得环氧树脂/蒙脱土复合材料。

    1.4实验仪器及性能测试条件
 

    X衍射(XRD)分析：日本理学D/MAX-2550VB/PC型X-射线衍射分析仪，管电压40kV，管电流100mA，铜靶，扫描速度1°/min，λ=0.154nm。

    拉伸强度：英国INSTRON公司4467型拉力机，按GB/T 1040-1992进行测试，拉伸速度为50mm/min。

    冲击强度：CEAST公司ZWICKZ020型摆锤冲击实验机，按GB/T 1043-1993测试，无缺口试样。