摘要: 通过SiC 喷雾造粒试验, 分析了影响SiC 造粒粉性能的因素,如进出口温度、浆料的固含量、喷雾压力及进料速度等; 同时总结出了喷雾造粒时的合理工艺, 制备出了松装密度为0.91 g/cm3, 流动性为20 s( 样品量为30 g) ,且粒形较好、适于成型的SiC 粉体。
关键词: 喷雾造粒; 工艺控制; 固含量
在陶瓷材料成型烧结之前素坯的成型对制品的性能有直接影响, 为了提高素坯的均匀性及干压成型后的密度, 粉料的成型特性尤为重要,喷雾造粒技术被广泛用于制备先进陶瓷粉料[1～2]。喷雾造粒后的粉料除了需要保证一定的粒度要求以外, 还需要:
(1)根据各种不同的组成要求进行混料;
(2)对成型粉料尤其用于连续自动成型的粉料要求有良好的流动性、成型性和化学均匀性。由于各种成分或添加剂的粒度、密度、分散性等各不相同,为保证混料过程中各组分之间的均匀分散, 对混合过程的湿化学工艺和条件需要进行严格的控制。如果采用简单的混合-烘干- 过筛-造粒工艺路线, 粉料质量将很难保证。本文中采用压力喷雾造粒的方式对SiC 粉体进行喷雾造粒处理,研究了喷雾造粒过程中工艺条件和浆料添加剂对粉料性能的影响。
1 试验
1.1 浆料的制备过程
将亚微米级SiC粉、无水乙醇放入硬质塑料罐,然后分别将作为粘结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂、蔗糖脂、油酸按比例加入后湿法球磨1 h,然后再加入一定量的HT 树脂再继续球磨0.5 h得到稳定的浆料。浆料粘度测定使用NDJ- 1 型旋转式粘度计,以确定合适的浆料固含量及有机添加剂的用量。
1.2 造粒及粉料性能检测
喷雾造粒时, 为了保持浆料的均匀性, 利用磁力搅拌器边搅拌边进料。浆料通过低喷式压力喷嘴雾化,按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料。干燥过程中主要控制的工艺参数有浆料的固含量、粘结剂的含量、进出口温度、压力及进料速率等。粉料的性能采用流动性及松装密度测定仪测量其流动性和松装密度,每个样品测定3 次取平均值。颗粒形貌通过扫描电镜(岛津SS- 550)进行观察和分析。
1.3 喷雾干燥粉料的性能
喷雾干燥制备的固相烧结碳化硅陶瓷粉料松装密度为0.91 g/cm3, 流动性20s( 样品量30g)。扫描电镜观察可以看出粒度的大致分布为: 60%～70%粉料的颗粒大小为50 μm, 为实心球形, 表面光滑, 粉料的流动性良好,可以满足压制成型的要求。粉料干压成型后, 经2 150 ℃烧成, 密度为3.14 g/cm3。
2 结果讨论
2.1 进出口温度对SiC 造粒粉的影响
在干燥过程中, 进、出口温度对干燥效率及干燥后粉料的性能有显著影响。进口温度过高, 会使塔顶热空气过热,当雾滴升到高处遇到过热空气, 会降低粘结剂的效果, 最终影响粉料的压制性能。
