氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨

李雅波 , 刘锡纯　 ( 大连振邦氟涂料股份有限公司 , 116036)

    摘　要 : 讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂 , 把氟树脂中的氟转化为氟离子 , 然后以硝酸镧标准溶液进行滴定 , 从而测定出氟树脂中的氟含量 , 再根据定量关系计算出氟树脂涂料中的氟含量的方法。该方法简单易行 , 准确可靠 , 省时省力。

    关键词 : 氟树脂涂料 ; 硝酸镧 ; 苏木精 ; 氟含量 ; 氧气瓶燃烧法

    0 　引　言

    由于氟树脂中氟碳键的存在和独有的氟化学特性 , 使得氟涂料具有优异的性能。耐候性 , 耐腐蚀性 , 保光、保色性 , 耐沾污性等都优于其他类型的涂料。

    氟树脂涂料中氟树脂的含量及氟的多少与涂料的性能密切相关。用户在选用氟树脂涂料之前 , 首先要了解氟树脂涂料中氟树脂的类型及氟的含量。目前 , 国内还没有统一的氟树脂涂料中氟含量的检测标准。

    氟树脂涂料中氟的测定 , 归根结底是测定氟树脂中的氟含量 , 首先必须将氟树脂从涂料中分离出来 , 经干燥 , 分解 , 把树脂中的氟转化为氟离子才能进行测量。样品的分解有许多方法 , 我们采用简单易行的氧气瓶燃烧法 [ 1 ] 。氟离子检测有许多方法 , 氟离子选择电极法是中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3792 — 2005 ———交联型氟树脂涂料采用的方法。但在实际应用中发现 , 每次测量前都要测定电极的斜率 , 电位平衡时间长 , 测量周期太长。我们采用硝酸镧滴定法测定树脂中的氟含量进行了大量的实验 , 三年的实际应用也证明了该方法简单、省时、准确稳定 , 不需要特殊的设备。

    1 　实验部分

    1. 1 　实验原理

    将待测涂料用混合溶剂稀释后 , 在高速离心机中离心 , 使颜料与树脂分离 , 通过测定树脂中的氟含量来计算涂料中的氟含量。

    称取适量干树脂样品 , 用氧气瓶燃烧法分解 , 用水吸收 , 在 80% 丙酮介质中 , 以苏木精为指示剂 , 用硝酸镧标准溶液滴定 , 溶液由黄变紫红色为终点 , 反应如式 1 。

    1. 2 　试剂和仪器

    1 . 2 . 1 　试剂

    硝酸镧标准溶液 : c [ 1 /3La (NO 3 ) 3 ] = 0. 1 mol/L, 用 NaF( 分析纯 ) 标定 , 国药集团化学试剂有限公司 ; 高氯酸溶液 : c (HClO 4 ) = 2 mol/L, 天津化学试剂厂 ; 丙酮 : 分析纯 ; 鞍山智奥化学试剂研究所 ; 乌洛托品 ( 六次甲基四铵 ) : 分析纯 , 沈阳新兴试剂厂 ; 苏木精指示液 : 2 . 5 g /L, 用乙醇配制 , 配制后需放置 24 h 后使用 , 中国医药 ( 集团 ) 上海化学试剂公司 ; 二甲苯 : 分析纯 , 沈阳新兴试剂厂 ; 混合溶剂 : 二甲苯和丙酮的混合溶液 [ V ( 二甲苯 ) ∶ V ( 丙酮 ) = 1 ∶ 1 ] 。