张啸东(江苏鸿业涂料科技产业有限公司,常州213016)
季军宏(中化建常州涂料化工研究院213016)
摘要:样品的前处理已成为重金属测定的一个瓶颈,抛砖引玉地介绍了当前重金属测定的一些常用 前处理方法,以期从事涂料中重金属测定的分析工作者对前处理方法和技术的重视。
关键词:涂料;重金属;前处理方法;消解
涂料作为一种装饰及功能材料,应用越来越广 泛。但是涂料组分中含有的重金属元素铅、镉、铬、汞对环境及人体的健康有明显危害。铅对神经、造血和生殖系统,尤其对儿童的危害更大,可影响到儿童的生长发育和智力发展。镉对骨骼、肾脏、呼吸系统均有明显的伤害。汞对中枢神经和肾脏系统有很大的危害。欧盟的 ROHS 指令将六价铬含量代替了我国国家标准中的总铬含量,一般认为六价铬 的毒性是三价铬的 1 000 倍,铬对肝脏、呼吸系统伤害极大,极具致癌性。
原子光谱分析,因其仪器的检出限低、精确度好、适用元素的范围广,目前已成为涂料产品中微量重金属元素含量分析的首选技术。这里所说的原子光谱包括原子发射光谱、原子吸收光谱、等离子体原子发射光谱等。
众所周知,在测定上述微量重金属的实验中,正确的样品前处理是控制试验误差的关键,由于现代仪器设备的高度发展,通常的仪器分析的精度已 经可以达到误差小于 1 %,甚至是 0 . 1 %。高精度的 仪器分析已不是实验误差的来源。而样品前处理方 法的正确选择,则是一个非同小可、不可轻视的课 题。样品前处理得不好,则分析方法再正确、仪器设备再先进也得不到正确的结果。因此,从事涂料中重金属测定的分析工作者应该重视样品的前处 理。
1 涂料中“可溶性”重金属和金属总量测定的标准
重金属的毒性大小与金属类型、理化特性、浓度、存在的价态以及形态有关,以不同形式存在的重金属,其毒性大小有所不同,一般来讲,可溶性金属要比颗粒金属的毒性大,所以分为“可溶性” 重金属的测定和重金属总量的测定。
1.1 涂料中“可溶性”重金属测定的标准
“可溶性”重金属的前处理是在模拟人体胃酸 (0 . 07 mol / L 盐酸溶液 ) 的条件下把涂料中重金属部 分溶解进去,能够定量地把重金属转化为溶液的方 法。我国目前已经实施的 3c 认证就是要求测定样品中的某些“可溶性”重金属。现有的可参照标准有: GB18581- 2001 ; GB18582 一 2001 ; GB / T 9758 . 1 — 1988(idt ISO3856 . 1 : 1984) 。 GB / T 9758 . 4 — 1988(idt ISO3856 . 4 : 1984) , GB / T 9758 . 6-1988(idt ISO3856 . 6 : 1984) 。 GB / T 9758 . 7 — 1988(idt ISO3856 . 7 : 1984) , EN71 — 1 : 2001 等。