摘要:采用裂解气相色谱/质谱法对涂料组成成分进行测定,适用于各类涂料样品,避免了红外、核
磁等需经化学分离、提纯方可进行定性测定的繁复冗长的分离步骤,具有样品无需前处理、用量少、灵敏度高、谱图直观、分析周期短等特点,不仅可确定涂料基料和溶剂的大类,还可对每类树脂的具体品种、牌号进行剖析检测。
关键词:裂解;气相色谱/质谱;涂料;基料;溶剂
0引言
涂料是舰船钢结构防腐蚀的主要材料,涂料质量的好坏,直接影响舰船的在航率和战斗力。随着国民经济的发展,涂料以其独特的保护、装饰和其它特殊功用广泛应用于海军舰船。国内对涂料质量的评定主要是以常规理化测试方法为主,如测定附着力、柔韧性、耐冲击性、固体分及盐雾、老化、浸泡等。我国涂料生产厂家众多,使用涂料库存时间长,寻找一种监测涂料质量的方法显然具有重要的现实意义。
随着涂料工业的发展,大型精密仪器的重要性越来越突出。各种大型分析仪器已广泛应用于涂料产品,特别是涂料和涂膜的组成成分的分析鉴定。通过对涂料样品的定性定量研究,可验证产品的组成是否与原设计配方保持一致;控制产品的某些物化指标;检查涂料产品中某些特定物质的存在及其含量;判断未知产品的类型及其结构。同时,在涂料新产品的研究开发中,可以确保树脂合成的正常进行,选择最佳配方和优化工艺条件等。不仅用于各种原材料的分析和成品鉴定,也用于动力学和热力学的研究。
采用裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)方法,只需1h即可对微量涂料样品进行定性定量分析,不仅可确定涂料中使用的溶剂类型和涂料品种的大类,而且对于其主要成膜物质的具体结构、类型也能进行确认,并可定量分析拼用树脂的含量差别。这样通过检测涂料组成是否与原指标相同,分析每种成分含量对性能的影响,从而控制产品质量和贮存稳定性,对于舰船涂料中是否出现了假冒伪劣产品,是否出现以低价低性能涂料替换高性能涂料品种,涂料树脂含量是否减少等现象的仲裁和评判提供理论依据。同时,为国内外新型涂料品种在海军舰船上的推广应用提供指导,是海军研制仿制高性能多功能涂料的有力工具和手段。
1实验方法
1.1实验材料
直接选用待测定的涂料样品约20μg。
1.2仪器设备
美国PE公司QMASS910气相色谱-质谱联用仪,配置SE-54高效石英毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);Q-MassBenchtop四极杆质谱仪,电子电离源70eV;澳大利亚SGE公司PYROLYⅡ型管式炉裂解器。
1.3实验条件
1.3.1分析溶剂系统
裂解温度225℃,裂解器压力82.75kPa,裂解时间10s。GC-MS联用仪,载气为氦气,柱头压48.28kPa,分流比25∶1,程序升温,40℃起始,保温2min;以5℃/min升至150℃,保温2min;以10℃/min升至200℃,保温5min;再以25℃/min的速度升至250℃,保温2min。进样口温度180℃。
