高纯微细TiO2粉末是固相法制备钛酸盐系列电子陶瓷粉体的主要原料。电子陶瓷用的TiO2要求纯度高，粒度细，团聚少，分散性好。精制TiCl4水解法制备高纯微细，具有投资少，操作简单，成本低，易于产业化等优点。实验中发现，水解制备过程中，偏钛酸中NH4Cl的存在对于防止粒子的团聚具有较大的作用，对于制备分散性好的产物有好处。然而，高温下NH4Cl分解为具有较高活性的NH3和HCl气体，易与材料中的某些杂质发生化学反应，扩散进入到产物中，影响产品纯度。另一方面，滤饼中的NH4Cl的存在对产物纯度有多大影响，以及为了降低成本，生产中含有NH4Cl的滤液是否可以循环使用和如何回收等问题，在此工作中进行了试验和探讨。

    1实验

    实验工艺流程如图所示。先将精制TiCl4缓慢地加入到高纯水中，配制成一定浓度的钛液。在搅拌条件下，将等体积的浓度为钛液浓度倍的氨水逐渐加入到钛液中，反应生成偏钛酸，然后静置，过滤，干燥和煅烧得产物。

    2结果与讨论

    2.1偏钛酸中NH4Cl含量对产物TiO2理化性能的影响

    为了考查NH4Cl对产物理化性能的作用，通过改变钛液浓度获得不同含量的偏钛酸。浓度越高，制得的偏钛酸颗粒越细，吸附NH4Cl的能力越强，因而其中的NH4Cl含量也越高。实验表明，当钛液浓度越高时，所得的产物越疏松，分散性越好，TiO2的纯度一般都大于99.5%。

    2.2反应方式及分散剂的加入对偏钛酸中NH4Cl含量的影响

    在无分散剂存在的情况下，反应方式对滤液中NH4Cl含量的影响很小。但在相同条件下，在钛液中加入一定量的分散剂，可使滤液中的NH4Cl含量大大减少，所得的TiO2更疏松，分散性更好。加入分散剂的目的，是为了在合成偏钛酸时，防止其粒子的长大和团聚，也有由于分散剂的加入导致滤饼中NH4Cl的增加，从而使TiO2更为疏松的作用。分散剂的存在被吸附在生成的偏钛酸微粒表面上，防止其继续长大和团聚，即起到使偏钛酸颗粒细化的作用，这一作用也同时增强了偏钛酸对NH4Cl的吸附能力，从而导致滤液中的NH4Cl减少，滤饼中NH4Cl的增加。

    2.3滤液循环使用对产物理化性能的影响

    在制备TiO2过程中，要产生大量的含有一定NH4Cl的滤液，滤液可以通过蒸发浓缩回收NH4Cl。如果滤液可以循环使用，不仅减少了整个工艺流程中纯水的用量，使TiO2的生产成本大大降低，同时通过循环使用，也使滤液中NH4Cl浓度不断地得到提高，这有利于NH4Cl的回收和降低消耗。为此，以浓度为1mol/g的钛液与氨水反应得到的滤液作为稀释TiCl4的水溶液，其后钛液的浓度为2mol/L。

    由此可见，滤液的循环使用对产物理化性能的影响不大，且所获得的样品经某无线电元件厂试用表明，完全达到对该种材料的要求。但是要尽量避免滤液达到饱和状态，因为滤液达到饱和时，新生成的NH4Cl就会结晶出来，夹杂到偏钛酸中，给煅烧过程带来很大的能耗和回收问题。在煅烧时，挥发出来的NH4Cl遇冷很容易凝结在设备的低温部分，因此这部分NH4Cl的回收可以采取使释放出来的气体冷却的办法来回收。