三聚氰胺对间苯二酚-双酚A环氧树脂改性

    陈为新杨斌殷树梅王汉清孙学青

    (1.山东省科技情报研究所,山东济南250010;2.青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)

    摘要:采用三聚氰胺对间苯二酚-双酚A环氧树脂进行改性研究,制得了一种无甲醛、不发烟、低游离间苯二酚含量的树脂产品。以游离间苯二酚含量为指标,考察了n(间苯二酚):n(环氧树脂)、三聚氰胺用量、催化剂用量、反应温度及时间对固化反应的影响。结果表明,在n(间苯二酚):n(环氧树脂)为1.3,三聚氰胺用量为10.0g,催化剂用量0.8g,反应温度为180℃,反应时间为2h的条件下,所得的树脂性能较好,其游离间苯二酚含量为0.83%,软化点在95～105℃,钢丝抽出力高达429N。

    关键词:间苯二酚;环氧树脂;三聚氰胺

    在子午线轮胎加工工艺中,橡胶粘合增进剂一般分为树脂和钴盐两大体系。树脂体系与钴盐体系一起配合使用,可以更好地增强钢丝帘线与橡胶之间的粘合。传统工艺中,通常采用间苯二酚或间苯二酚-甲醛树脂增强钢丝帘线与橡胶之间的粘合,然而由于这类树脂游离间苯二酚含量过高,当温度超过110℃时,会产生大量的烟雾,使加料不能严格按配方执行,影响生产操作。同时这些树脂容易吸潮、软化、聚结,不利于树脂的贮存和使用。

    上世纪80年代以来,人们对间苯二酚衍生物进行了广泛深入地研究，如,HansDressler等把间苯二酚与环氧树脂反应,采用苯乙烯进行化学改性,制得了无甲醛、低游离间苯二酚含量的树脂,同间苯二酚甲醛树脂相比该树脂具有良好的动力学机械性能及粘合性能,但该树脂仍然容易吸潮、聚团。性能良好的子午线轮胎用粘合剂,不仅可以提高界面层附近应力集中处的弱界面层的刚度,而且还能平衡黄铜表面的硫化,减缓腐蚀,尽可能降低钴的用量。本文采用三聚氰胺作改性剂,合成了三聚氰胺共混改性的间苯二酚-双酚A环氧树脂固化物,其游离间苯二酚含量在1.0%以下,软化点在95～105℃,不再吸潮、团聚,具有良好的加工及粘合性能。

    1实验部分

    1.1药品与仪器

    间苯二酚,化学纯,上海埃彼化学试剂公司;双酚A环氧树脂E-51,化学纯,上海树脂厂有限公司;三苯基膦,分析纯,上海试剂一厂;二甲苯,化学纯,烟台三和化学试剂有限公司。

    紫外/可见分光光度计UV-762,上海精密科学仪器有限公司;红外光谱仪510P,Nicolet。

    1.2合成步骤

    在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中,依次加入一定量的间苯二酚、催化剂(三苯基膦)及溶剂,升温至回流,滴加双酚A环氧树脂的二甲苯溶液。树脂加完后,升温至150～160℃,反应2h。然后加入三聚氰胺及适量溶剂,升至一定温度使充分反应。最后在140～150℃下,减压蒸馏2h,即可得到最终产物。

    采用紫外分光光度法测量产品的游离间苯二酚含量。

    1.3性能测试

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