关键词:钛白粉,盐处理,煅烧,正交试验

    摘要:本文针对水性涂料对钛白粉质量的特殊要求，用正交试验研究了钛白生产过程中盐处理和煅烧工序工艺指标对钛白质量优化其工艺参数，找出了水性涂料专用钛白的盐处理加入量和煅烧条件。

    前言

    钛白粉是生产水性涂料不可缺少的原料，其作用不仅仅是装饰和遮盖，更重要的作用是改善涂料的物理化学性能，提高涂膜的机械强度、附着力、防腐蚀性、耐光耐候性，因此涂料用钛白粉，要从颜料特性、制漆性能等方面来考虑，主要从颜料的耐久性和表面包膜量来考虑，具体表现是对钛白粉的颜色、遮盖力、着色力、吸油量、颗粒形状和粒度分布、分散性、水溶性盐指标有更多的考虑。要得到上述指标优良的钛白粉，在钛白生产过程中要特别控制好水解、盐处理和煅烧工序的工艺控[1~6]制。本文仅对盐处理剂加入量和煅烧条件对钛白粉质量的影响进行研究。

    1、各种盐处理剂和煅烧对钛白粉的作用

    钛液水解生成的偏钛酸经洗涤去除杂质离子后,,若不进行盐处理而直接送至回转窑煅烧，成品的白度、消色力、吸油量等远远达不到钛白颜料质量要求。然而同样的偏钛酸经过适当的盐处理和煅烧就会生产出高颜料性能的成品，大大提高经济效益，所以在钛白生产中盐处理和煅烧不可忽视。事实上，对于偏钛酸质量和成品质量的不同要求，加入盐处理的种类和数量是不同的，煅烧强度也需要进行相应的调整。所有这些因素对成品质量指标的影响各不相同，它们的内在关系十分复杂，为此，本文对盐处理和煅烧进行研究。

    1.1.1钾盐的影响

    钾盐可降低煅烧温度和提高产品着色力,且使产品洁白、疏松并保持中性，钾盐少，则会造成煅烧时间长，成[2]品着色力下降。

    1.1.2磷酸的影响

    磷酸与氢氧化铁能生成淡黄色的不易分解的磷酸铁，并且是离子的成长剂，可以提高钛白粉的水分散性，使[5]物料洁白而柔软，提高物料的耐候性。

    1.1.3煅烧强度的影响因素和控制

    TiO2是在煅烧过程中完成晶型转化和粒子成长，改善煅烧物质量就是改善煅烧物晶型纯正程度和煅烧颗粒特性。这样便可通过控制最佳煅烧条件和煅烧操作来实现。然而，煅烧工序可以调节的各个参数有很多，但实质上，我们需要控制的参数只有煅烧强度，即煅烧温度和时间。煅烧温度控制是通过控制转窑轴向上各处的温度，形成特定的稳定的温度梯度，通过风量、油量及窑内负压调节实现。煅烧时间控制可通过控制物料在窑内最佳的停留时间，通过调整转窑转速实现。其控制的核心是控制转窑的煅烧稳定性，其内容包括：稳定的进料，包括稳定的进料量，进料偏钛酸中的稳定的水份，稳定的煅烧偏钛酸盐处理量（添加剂）等；稳定的转窑转速，以确保料层厚薄均匀；稳定的煅烧温度即稳定的窑内温度梯度。通过控制煅烧稳定性，从而建立并保持转窑内部的一种煅烧平衡状态，当某一因素（如进料量）发生改变时，需要经过一系列的调整，以便尽快达到另一个[4]平衡态。

    2．盐处理及煅烧优化探索实验

    为了稳定控制钛白生产，消除产品质量大起大落现象，研究盐处理及煅烧条件对成品质量影响的内在规律十分必要。为此，进行探索试验，试图通过试验达到三个目的：第一，确定偏钛酸盐处理的最佳配方和煅烧条件；第二，探索盐处理剂数量和煅烧条件对成品白度，消色力、水分散性、遮盖力等质量指标和物理性能的影响规律；第三，探索盐处理剂数量变化与煅烧强度对应关系。

    2.1原料的制备

    从生产现场取一定量合格的偏钛酸（矿种为攀矿和化州矿各50%），经检测，其组成为TiO2·2.5H2O·0.3SO4，Fe3+=65ppm，调整偏钛酸浓度为400～430g/l，待用。100～130g/l浓度的K2CO3溶液，100～130g/l浓度的H3PO4溶液待用。

    2.2实验仪器

    煅烧高温炉1台，美国LINDBERG公司生产，BF51732型，16段折线升温，最高温度1200℃；磁力搅拌器1台，平磨仪1台，干粉白度计1台，标准光源1台，100ml坩埚若干。

    2.3实验方案

    采用高温炉模拟现场回转煅烧,通过探索试验确定盐处理和煅烧条件的范围，以及各因素对成品质量影响的内在规律，为寻求最佳方案创造条件。

    2.3.1试验方法

    盐处理和煅烧影响成品质量因素很多，如盐处理剂的种类、数量和浓度，偏钛酸料浆浓度，杂质浓度，盐处理搅拌强度和时间，煅烧强度，窑内气氛，并且各因素的影响程度不一。根据查阅的资料和对生产经验数据的分析，认为盐处理剂碳酸钾和磷酸的加量，以及煅烧温度和保温时间是影响质量的四个主要因素，并分别设定三个水平进行正交试验，试验方案及结果见表1。

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    2.4综合分析

    从表1经数据处理到的各因素极差值R可见，在设定的水平范围内，四个因素对成品某一项质量指标影响的程度是不同的，影响白度的主要因素是煅烧温度和保温时间，即煅烧强度是影响白度的主要因素；消色力主要取决于煅烧温度，遮盖力主要取决于煅烧温度和碳酸钾的加入量。分散性主要取决于煅烧温度和磷酸的加入量可见，影响各质量指标的因素中都煅烧温度因素，而温度的高低对各质量指标的影响有正有负。这说明钛白生产中，成品是否具有高白度、高消色力、高遮盖力、良好的分散性等一系列好的颜料性能，最主要取决于是否控制在一个恰当的煅烧强度。

    由此得出以下规律：煅烧强度是影响成品质量的最主要因素，其中煅烧温度又是决定性的因素；增加K2CO3的用量可以提高白度和消色力，降低落窑品硬度，但对分散性和遮盖力产生负作用；增加H3PO4的用量对分散性是有益的。

    2.5确定盐处理配方

    从试验结果看，只要保证适宜的煅烧强度,分散性、遮盖力二个质量指标就能达到成品质量要求。可见在实验范围内，盐处理剂的加入量对分散性和遮盖力的影响不是很明显，为此主要根据9次试验结果中具有较好白度和消色力的试验条件，选择盐处理最佳配方，并在下一步试验中仅考核白度和消色力两个质量指标。

    最佳白度配方是4号试验，其K2CO3加量为0.65%,H3PO4加量为0.3%，而数据处理后确定的优水平K2CO3加量为0.65%,H3PO4加量为0.2%。最佳消色力配方是9号试验，其K2CO3加量为0.65%,H3PO4加量为0.1%，而数据处理后确定的优水平K2CO3加量为0.65%,H3PO4加量为0.1%。

    综合上述白度和消色力最佳方案，K2CO3加量为0.65%，H3PO4加量取折中数为0.20%，是较理想的盐处理方案，由于该配方是2号试验方案，而该方案的煅烧强度很低，故该验证该配方的煅烧强度，同时在该配方附近进一步选择最佳配方。

    3验证试验

    为了验证初步确定的盐处理配方的正确性，找出上述最佳盐处理剂加量，对煅烧强度的适用程度以及对用的关系

    3.1相同盐处理煅烧强度的试验

    上述初步确定的最佳盐处理配方的试样，在875℃、900℃、925℃不同温度以相同煅烧时间（12h）进行煅烧；以及在875℃和925℃两种温度下分别煅烧11h、12h、13h，试验结果见表2

    从上述试验结果可见：

    (1)适合于成品合格白度的煅烧强度和盐处理配方的范围很宽；

    (2)在一定的盐处理配方下，要得到高消色力成品，就必须在一个最佳的煅烧温度范围内进行煅烧，超出这一范围消色力必然会降低；

    (3)增大碳酸钾的用量，可以提高成品的消色力，同时，也扩大煅烧温度的范围，有利于生产控制。

    (4)当煅烧温度较低时，较短的煅烧时间难以达到理想的煅烧强度，只有通过延长煅烧时间才可弥补因温度降低而使煅烧强度降低。当煅烧温度过高，煅烧时间过长，消色力和白度均下降，这是因为过高的煅烧强度导致产品过烧，颜料性能下降。

    4结论

    把上述优化的盐处理方案用于工业生产煅烧，并取较低的煅烧强度，应用不同的矿种，得出的产品消色力在105%以上，干粉白度96.5以上，油膜白度高于标2样，水分散性大于85，遮盖力大于23cm/g，落窑品疏松，易于破碎，其它指标如水溶性盐，总钛都达到国标一级品要求，特别是采用了低的煅烧强度，为工厂提高转窑产量降低能耗提供了可靠的依据。该优化试验方法值得同行借鉴。