单组分室温固化型水性丙烯酸接枝氨酯油树脂的研制

    郭年华，吴则华，李海燕，杨欢

    (海洋化工研究院，山东青岛266071)

    摘要：油与多元醇经醇解反应，进而与聚醚或聚酯、二羟甲基丙酸、二异氰酸酯反应制得水溶性氨酯油。该氨酯油中引入了羧基阴离子和丙烯酸双键，用有机胺中和后溶于水中。同时加入丙烯酸单体，在水中通过乳液共聚进行接枝反应制得单组分常温固化型水性丙烯酸接枝氨酯油树脂。试验表明，合成的树脂强度、光泽、硬度、贮存稳定性等均优。

    关键词：单组分氨酯油树脂；常温固化树脂；丙烯酸乳液；水性氨酯油

    1引言

    环境污染特别是化学品污染已经严重影响了人类的生产和生活，重大化学品污染事故屡见报端。因此，各发达国家均制定了严格的环境保护法规。在我国，强制性的环境保护法规正逐步完善，人们环保意识日益加强。这就促使涂料生产企业投入力量开发低污染、低能耗的涂料新品种。

    聚氨酯具有良好的物理机械性能，优异的耐寒性、弹性和涂膜硬度，在涂料、胶黏剂、织物整理、皮革、合成革涂饰剂和纸张等领域已逐步得到应用。丙烯酸涂料具有机械强度高、耐老化、耐磨、耐水性好等特点。经过20几年的发展，水性氨酯油涂料因其环保性和综合性能优良而越来越受到市场的欢迎。国外和中国台湾地区的产品也纷纷出现在中国大陆涂料市场。现已形成大陆、台湾地区和国外水性氨酯油涂料三足鼎立的格局。进口和台湾的产品多为脂肪族聚氨酯涂料，如美国宝立舒、氰特、台湾怀德等公司产品的耐候性都很好，市场竞争力很强；而国产水性聚氨酯涂料多为芳香族，耐候性很差，在户外使用受到限制。本院研制的单组分常温固化型水性丙烯酸接枝氨酯油树脂，通过丙烯酸改性制得的聚氨酯水分散体综合了聚氨酯和丙烯酸二者的优良性能，又具备了水性树脂的环保、防火、施工性能好、节约能源等优点，提高了我国水性涂料品种的档次。

    2试验部分

    2．1原材料

    试验用原材料见表1。

    2．2试验

    在装有冷凝装置的四口瓶中加入双漂豆油、季戊四醇，通入氮气，搅拌并缓慢升温至120℃，再加入三壬基酚酯和环烷酸钙，缓慢升温至250℃，保温反应至醇解结束，醇解约需2h，测定醇容忍度合格后降温待用。得到的产物酸值为0．6mgKOH／g。

    在另一个四口瓶中加入上述油醇解物、己二酸新戊二醇酯、DMPA、NMP，通入氮气，搅拌并升温至90℃，待全部溶解透明后降温到40℃。加入二异氰酸酯。在80℃下反应至NCO基含量达到一定值(用二正丁胺法测定)，加入叔丁基对苯二酚、丙烯酸羟乙酯和二月桂酸二丁基锡，此时停止通入氮气，改为通入干燥空气。将剩余的NCO基全部反应掉以后加入st、MMA、BA、TEA，搅拌均匀。将以上溶液分散到去离子水中，得到含有丙烯酸单体的氨酯油分散液。

表 1 试验用原料名称及规格

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    在通入氮气的条件下将上述分散液加热到80℃，用1h滴加引发剂混合液，再在80℃下反应0．5h。引发剂混合液包括：偶氮二异丁腈、NMP和丙二醇乙醚。将叔丁基过氧化氢和亚硫酸钠分别溶于水中，将它们分别加入到乳液中，在80℃下反应0．5h之后再次分别加入叔丁基过氧化氢和亚硫酸钠的水溶液。至此得到了固含量为42％、pH为7～8、黏度为1．35Pa·s(25℃)的水溶性聚氨酯树脂。

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