李安梅1.2,林保平1

    (1.东南大学化学化工系,210096;2.湖北荆门职业技术学院化学与环境工程分院,448000)

    摘要:利用双季戊四醇与丙烯酸直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂、催化剂用量、酸醇物质的量比对产率的影响,利用红外光谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是酸醇物质的量比为5.8,催化剂用量为2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和TMHPO的复配物。

    关键词:双季戊四醇五丙烯酸酯;酯化;阻聚剂;催化剂

    0引言

    随着科学技术的迅速发展和环境保护法规对溶剂的严格限制,光固化高分子材料越来越受到人们的重视[1]。光固化材料具有固化快、能耗低、污染少、效率高等优良性能,因而广泛用于涂料、印刷以及电子工业等领域,近年来发展迅速[2]。双季戊四醇五丙烯酸酯是重要的多功能单体和稀释剂,具有双键含量高、固化速度快、固化膜性能优良等优点,广泛用于光固化油墨[3]、涂料等领域,在日美等发达国家应用广泛。目前国内关于双季戊四醇五丙烯酸酯的合成和应用研究很少,未见相关报道。

    丙烯酸酯的制备方法主要有酯交换法、直接酯化法[4]和酰氯法[5-6]等。但双季戊四醇在多种有机溶剂中都不溶解,用酯交换法和酰氯法反应速度慢,而且酰氯法还存在环境污染严重等缺点,工业化生产很困难。本文采用传统的醇酸直接酯化法,在催化剂和阻聚剂的作用下,双季戊四醇(DPE)和丙烯酸(AA)直接发生反应生成双季戊四醇五丙烯酸酯(DPE-PA),考察了各种因素对酯化反应的影响,获得了最佳工艺条件。

    1实验部分

    1.1试剂与仪器

    丙烯酸:化学纯,上海五联化工厂(用前经无水Na2SO4干燥、过滤重蒸处理);双季戊四醇:德国进口;甲苯:分析纯,南京化学试剂一厂;对甲苯磺酸:化学纯,南京化学试剂一厂;对苯二酚:分析纯,上海五联化工厂;对羟基苯甲醚:化学纯,上海化学试剂厂;吩噻嗪:化学纯,潮州生物化学厂;2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂(TMHPO),工业优级品;氯化钠:分析纯,南京化学试剂一厂;氢氧化钠:分析纯,上海九亿化学试剂有限公司。

    美国Nicolet公司750型红外光谱仪;Q2Tofmicro四极杆飞行时间串联质谱仪;美国PerkinElmer公司Series200型高压液相色谱仪