童国忠 巫怡颖 李灿 袁换宁 何国彬
(东莞大宝化工制品有限公司523820)
摘要:采用PEG20M毛细管柱色谱质谱联用仪,对醇酸树脂水解甲酯化产物进行层析和质谱分析,结果表明:醇酸树脂水解产物与醇酸树脂所用植物油中的脂肪酸成分有良好的对应关系。植物油脂肪酸同分异构体得到较好的、快速的分离。总离子流图的分析时间在10min内,是一种快速分析方法,已应用于醇酸树脂的工业快速分析。
关键词:色谱质谱;毛细管柱;涂料;醇酸树脂;工业分析
2002年东莞大宝化工制品有限公司建立了醇酸树脂快速水解甲酯化工业分析法,并用于醇酸树脂植物油类型的日常快速分析工作[1,2]。
对于植物油水解产物的质谱定性,当时是送样到广州检测单位分析的,因此难以作深入的研究工作。2006年大宝化工制品公司建立了质谱分析实验条件,用质谱方法对醇酸树脂水解产物进行了样品的日常测试和专门的研究工作,获得了比较深入的质谱鉴定结果,而且分析时间明显缩短,总离子流图分析时间在6~10min,是一种很快速的分析方法。
实验结果还表明:醇酸树脂中植物油尽管在醇酸树脂合成的生产过程中有部分双键打开发生聚合反应,但水解产物仍能良好地表征植物油的类型,即水解产物的组成与相应的植物油之间有良好的对应关系。
1实验条件
1.1仪器
日本岛津QP-2010型气相色谱质谱联用仪。
离子源电压:70eV。
离子源温度:200℃。
2005年版NIST质谱数据库。
PEG20M毛细管色谱柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。
柱温:200℃,2min;10℃/min,250℃。
分流比:30∶1。
毛细管柱载气恒流模式,柱载气线速度:47cm/min。
汽化室:250℃。