高含量有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备

    黄勤，张剑秋，封玉凤

    (上海大学环境与化学工程学院，上海201800)

    摘要：合成了高有机硅含量的水性聚氨酯稳定乳液。测量了有机硅含量对水接触角的影响，并对乳液的稳定性、黏度及涂膜的FT-IR、DSC、机械性能等进行了表征。

    关键词：有机硅；聚氨酯；水接触角；乳液

    0引言

    有机硅化合物表面能低，具有耐低温、耐老化、憎水、耐有机溶剂、耐辐射等许多优异性能，还能赋予涂层突出的柔韧性和爽滑丝绸手感[1]。因此，在水性聚氨酯产品迅猛发展中，可以考虑利用有机硅改善水性聚氨酯机械性能和耐湿擦性能[2]。为了克服各个单一组分的缺陷，采用化学合成方法将聚氨酯-有机硅氧烷结合起来，综合聚氨酯、有机硅两种树脂材料的优点，并且以水作为分散介质，符合环保的要求。

    1实验部分

    1.1原料

    甲苯二异氰酸酯(TDI)：分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司；有机硅：分析纯(端羟基聚二甲基硅氧烷)；丙酮：分析纯，上海步灵工贸有限公司；聚异丙二醇(PPG，Mn=1000)，工业级，中国医药集团上海化学试剂公司，使用前经过苯蒸馏脱水；二羟甲基丙酸(DMPA)：工业级，用前用N，N-二甲基甲酰胺重结晶；N，N-二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，上海化学试剂公司；二丁基锡二月桂酸酯(DBT)：化学纯，北京桃浦化工厂；去离子或蒸馏水。

    1.2有机硅聚氨酯乳液的制备

    步骤一：将90mL的溶剂与0.1mol的TDI混合后加入氮气保护的三口烧瓶中，并滴加3滴催化剂DBT，升温至60℃(用丙酮作溶剂时反应温度略低)，慢慢滴加一定量的有机硅，1.5h左右滴完，滴加完毕后继续反应1.5h。然后滴加一定量的PPG1000，1.5h左右滴完，滴加完毕后继续反应1.5h。冷却到室温。

    步骤二：迅速取出第一步反应产物，置于恒压滴液漏斗中，向反应器中加入011mol的DMPA的DMF溶液(用90mL溶解，并事先放于烘箱中加热溶解完全)，升温至60℃滴加反应产物，反应3h后，冷却至室温，得初产品。将初产品用蒸馏水沉淀，洗去溶剂等，再使用10%NaOH溶液中和，最后得聚氨酯预聚体水分散液。

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