有机硅改性聚酯型耐久卷材面漆的研制
2008/11/4/08:22 来源：涂料涂装资讯网李大鸣 , 王利群 , 冯春苗 , 吴奎录
( 中化建常州涂料化工研究院 , 江苏常州 213016)
摘 要 : 合成了一种有机硅改性聚酯树脂 , 用于配制耐久卷材面漆 , 检验了其机械和老化性能 , 用红外谱图表征了其结构 , 讨论了二氧化钛、 UV 吸收剂和消光粉对涂膜老化性能的影响。
关键词 : 有机硅改性聚酯 ; 耐久卷材面漆 ;QUV - B 老化机 ; 人工加速老化试验
0 引 言
预涂卷材涂料经济环保 , 符合当今社会经济发展的需要 , 因而应用越来越广泛。随着技术的不断进步 , 其应用领域已扩展到家电、装饰、家具等 , 但其最主要的用途还是建筑业 , 大量的是外用卷材 , 要求具有持久的美观装饰和保护性能。有机硅改性聚酯具有优异的耐污染、耐候性 , 其粘接性好、固化快 , 适应预涂卷材涂装要求 , 非常适用于制备耐久型卷材面漆。由其制备的涂料形成的涂膜具有优异的自洁、保光、保色、不粉化性 , 且坚韧耐磨。
根据桥联结合方式 , 有机硅改性聚酯树脂可分为 Si — C 型和 Si — O — C 型两种。前者由含羧基的有机硅 ( 氧 ) 烷与多元醇反应制备 , 但因原料昂贵、工艺复杂 , 至今尚未工业化生产。后者通过含羟基的聚酯与烷氧基的硅 ( 氧 ) 烷或含硅羟基的硅 ( 氧 ) 烷经缩合反应而制备 , 原料易得 , 生产工艺简便 , 因而被广泛应用。
考虑到工业化可行和成本因素 , 本文研制的有机硅改性聚酯树脂采用后者 , 是由含羟基聚酯树脂与含烷氧基的硅氧烷缩合反应制备。通过有机硅改性 , 大大提高了涂膜的耐久性。其反应式为 : ≡ SiOR +HOC ≡→≡ SiOC ≡ +ROH 。
1 实验部分
1. 1 原料
间苯二甲酸 ( IPA ) : > 99 .5%, 工业 ; 己二酸 (ADA ) :> 99. 5%, 工业 ; 环己烷二甲酸 ( CHDA ) : 进口 ; 新戊二醇 (NPG) : > 99%, 工业 ; 三羟甲基丙烷 (TMP) : 工业 ; 二月桂酸二丁基锡 , 化学纯 : 有机硅中间体 : 道康宁公司 ; 二甲苯 : 工业 ; HY- C - 02 稀料 : 江苏鸿业涂料公司生产的卷材涂料专用稀料 ; R- 706 二氧化钛 : 杜邦 , 金红石型 ; Lonman 996 二氧化钛 : 龙蟒 , 金红石型 ; TS - 6200 二氧化钛 : 杜邦 , 金红石型 ; Tinuvin 928 、 Tinuvin 5060 、 Tinuvin 123:UV 吸收剂 , 汽巴精化 ; BYK - 450: 酸催化剂 , 毕克公司 ; EFKA - 3777: 流平剂 , 毕克 - 埃夫卡公司 ;HY - C - 101 淡黄底漆 : 江苏鸿业涂料公司生产的聚氨酯底漆。
1. 2 实验步骤
1. 2. 1 树脂合成
在装有搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器的三口烧瓶中依次加入 IPA 212 . 4 g 、 ADA 31. 1 g 、 CHDA 220.1 g 、 NPG 277 . 0 g 、 TMP 58 . 4 g 、二甲苯 80 g 和二月桂酸二丁基锡 0 . 4 g , 慢慢升温至 120 ℃ 左右 , 开动搅拌 , 继续缓慢升温至 140 ℃ 左右开始回流脱水 , 以 3 h 左右缓慢升温升至 200 ℃ , 保温反应 1h 后 , 以 1 h 左右时间升温至 220 ℃ , 在此温度保温反应至酸值 < 3 mgKOH /g 为反应终点 , 反应完全后 , 降温至 160 ℃ 以下 , 加入 HY - C - 02 稀料 609 . 3 g , 再加入有机硅中间体 213 .9 g 和二月桂酸二丁基锡 0 . 9 g , 慢慢升温至 170 ℃ 左右开始反应 , 回流分出甲醇 , 继续升温反应 1 ～ 2 h, 升温至 180 ℃ 左右 , 取样观察树脂的透明性和凝胶时间 , 树脂透明且凝胶时间 <2 min, 降温出料得到有机硅改性聚酯树脂 , 固含量 60% 。
1. 2. 2 制漆
在一洁净烧杯中加入硅改聚酯树脂 100 g 、二氧化钛 180 g 和适量 HY - C - 02 稀料用高速分散搅拌均匀后 , 倒入实验室用小型砂磨机中 , 加入适量锆珠 , 研磨分散到刮板细度≤ 15 μ m, 出料 , 得到分散好的色浆。色浆的颜基比 (P/B) 为 75 /25; 固含量 : 65% 。 取上述色浆 100 g , 加入硅改聚酯树脂 37 . 9 g 、交联剂氨基树脂 9. 9 g 、 BYK - 450. 1 9 g 、 EFKA - 3777 . 1 2 g 和适量 HY - C- 02 稀料 , 用高速分散搅拌均匀得到白色面漆。
