丙烯酸羟基乳液/亲水性多异氰酸酯混合

    周新华1,2,尹国强2,廖列文2,崔英德1,2

    (1.广东工业大学博士后流动站,广州510090;2.仲恺农业技术学院化学与化工系,广州510225)

    摘要:用TEM和动态光散射研究了丙烯酸羟基乳液(AHE)/亲水多异氰酸酯(HPPI)的粒径及其粒径分布。研究发现当HPPI分散于水中时,分散体中存在三种粒子形状:粒状、条状和片状。三种粒子共存于混合乳液中:HPPI、AHE及其复合物。而只有少量的HPPI单独存在,大多的HPPI与AHE粒子粘接,形成相界面结合紧密的AHE/HPPI。AHE、HPPI和AHE/HPPI粒径大小依次为:AHE/HPPI>AHE>HPPI。搅拌强度越大,HPPI和水之间的界面张力越小,AHE/HPPI粒子越小。贮存过程中单个分散的HPPI与HPPI不断聚集在一起。同时,在HPPI和AHE之间的界面发生扩散和交联,使粒径及其分布减小。

    关键词:丙烯酸羟基乳液;亲水多异氰酸酯;水性聚氨酯;粒径

    0引言

    将丙烯酸羟基乳液(AHE)和亲水性多异氰酸酯(HPPI)混合,室温交联成膜,得到的水性双组分聚氨酯(2k-WPU)涂膜兼具交联改性聚氨酯和复合改性聚氨酯的双重优点,可取代溶剂型双组分聚氨酯涂料,广泛应用于汽车、木器、塑料、工业维护等诸多领域的表面装饰和防护[1-4]。多异氰酸酯在丙烯酸羟基乳液中分散效果的好坏,会对2k-WPU涂料的活化期、交联密度、光泽等性能产生显著影响。目前2k-WPU的研究偏重于系统组成与性能之间的关系[5-7],而关于AHE/HPPI混合乳液形貌、粒径影响因素以及贮存期间粒径的变化过程等基础研究有待深入。本文用AHE和HPPI共混,用透射电镜和动态光散射考察了共混乳液的形貌、粒径、粒径分布,并研究了贮存期间乳液粒径的变化过程。

    1实验部分

    1.1原材料

    丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA):工业级,均为日本进口分装;十二烷基硫酸钠(SDS)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、过硫酸钾(K2S2O8)、碳酸氢钠(NaHCO3):均为分析纯;HPPI(2336):工业级,BAYER公司。

    1.2AHE/HPPI乳液的制备及表征

    1.2.1AHE的制备

    在带有冷凝管、搅拌浆、温度计的四口瓶中加入定量的去离子水、SDS、OP-10、K2S2O8、NaHCO3和混合单体,水浴升温到80℃制备种子;待种子乳液泛明显蓝光时,将K2S2O8溶液和剩余单体、复合乳化剂、水混合而成的预乳液分别在3～4h内同时滴加。进料结束并熟化一定时间后,冷却至室温中和、过滤后出料。制备的AHE固含量为40%,羟值为65mgKOH/g(理论计算)。

    1.2.2AHE/HPPI乳液的制备

    称取定量的AHE于烧杯内,在磁力搅拌下按n(—NCO)∶n(—OH)=1.5∶1加入HPPI,搅拌1～2min后即得AHE/HPPI乳液,静置待用。

    1.2.3粒径测定

    将AHE/HPPI乳液用去离子水稀释100倍后,采用NanoSZEN1600型动态光散射粒度分析仪测试Z均粒径。

    1.2.4TEM

    将AHE/HPPI乳液用蒸馏水稀释至1%,在其中加入磷钨酸后再超声震荡10min,然后滴在铜网上,待铜网表干后置于JEM-100CXⅡ型透射电镜上观察并拍片。

    1.2.5黏度测定

    采用BrookfieldRVDL-Ⅱ+黏度计(Brookfield,EngineeringLaboratories,Inc.)测定。

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