低VOC水性环氧-丙烯酸酯杂化乳液的合成

    王文芳,李少香,韩铸,刘鲁梅,刘文莉,刘光烨

    (青岛科技大学,山东青岛266042)

    摘要：利用优化的聚合工艺合成了水性环氧－丙烯酸酯杂化乳液,考察聚合工艺、聚合参数对乳液性能的影响,对固化过程及乳液性能进行了研究。结果表明：采用环氧树脂最后加入的聚合方法,制得乳液的耐水性最佳。引发剂含量增加使得粒径增大,环氧树脂和乳化剂含量增加均导致粒径减小。傅里叶变换红外光谱分析表明所得聚合物为交联聚合物,杂化乳液固化过程中ADH与DAAM发生了反应。

    关键词：环氧－丙烯酸酯；杂化乳液；固化过程；聚合工艺

    0前言

    国内外许多研究试图以接技的方法将传统的溶剂型环氧树脂改性成水性环氧树脂,但是目前单一品种树脂制备的水性工业涂料在性能上还无法与溶剂型涂料抗衡。为了改进单个树脂在使用上的缺陷,人们曾采用丙烯酸接枝改性环氧树脂的方法制得自乳化自交联型的乳液,此法虽然减少了挥发性有机成分,但在生产过程中仍然需要大量有机溶剂,对环境和工人健康带来危害。本文拟在不使用任何有机溶剂的情况下,通过控制聚合工艺制备不同粒子结构组成的环氧－丙烯酸酯复合乳液,并考察聚合工艺、聚合参数对乳液性能的影响,对涂膜的固化过程进行了研究。

    1试验部分

    1.1原料

    苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)：均为工业级,经减压蒸馏除去阻聚剂；环氧树脂(E－44)、己二酸二酰肼(ADH)：工业级；十二烷基磺酸钠(SDS)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)：C.P.；过硫酸铵(APS)：A.R.。

    1.2杂化乳液的制备

    合成反应在装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中进行,试验过程中进行N2保护,聚合温度为(75±1)℃,采用半连续种子乳液聚合技术制备杂化乳液。依据环氧树脂的加入方式不同,依次按A、B、C三种方法进行实验。

    方法A：将全部乳化剂、缓冲剂和去离子水加入反应瓶中,高速分散后,加入经部分丙烯酸单体溶解的环氧树脂并高速乳化,制得环氧树脂预乳液；然后升温至(75±1)℃,加入部分APS溶液,待体系变蓝、温度平稳后逐渐滴加丙烯酸单体和剩余引发剂,分别在3h和3.5h滴完。单体滴加完毕后保温1h,降温,调节pH值至7～8,过滤,出料。

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