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单体型膨胀型阻燃丙烯酸树脂及防火涂料

2009/12/9/08:29 来源:涂料涂装资讯网

    喻龙宝 1 , 刘晓飞 1 , 周 铭 2 , 张蓉仙 1 , 殷恒波 1

    (1. 江苏大学化学化工学院 , 江苏镇江 212013; 2. 中化建常州涂料化工研究院 , 江苏常州 213016)
 
  摘 要 : 用 DSC 和 TG 方法考察了单体型膨胀型阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃丙烯酸树脂及其涂料的热性能。对比发现 , 双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂比聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺组成的物理混合型阻燃剂具有更好的阻燃性能。

    关键词 : 阻燃剂 ; 防火涂料 ; 膨胀型 ; 热性能

    0  引 言

    膨胀型 ( 化学膨胀型 ) 阻燃剂一般包括酸源、炭源和气源 3 个基本组分 , 可分为混合型和单体型两种 [ 1 ] 。混合型阻燃剂是通过物理方法把酸源、炭源和气源物质混配在一起制成的。 1938 年 , Tramm 提出的第一个膨胀型防火涂料专利中就采用了混合型阻燃剂 [ 2 ] 。此后 , 不同研究者报道了许多混合型膨胀型阻燃剂 [ 3 ] 。目前 , 对于膨胀型丙烯酸树脂防火涂料来说 , 一般采用混合型阻燃剂 , 其中酸源、炭源和气源分别为聚磷酸铵 (APP) 、季戊四醇和三聚氰胺 [ 4 ] 。虽然混合型阻燃剂成本较低 , 但存在亲水性大、混合不匀等缺点 , 对阻燃产品的物理力学性能影响较大 [ 5 ] 。与混合型阻燃剂相比 , 单体型阻燃剂是把酸源、炭源和气源组分通过化学反应结合在单一分子中 , 因此可以克服混合型阻燃剂的缺点 , 改进阻燃产品的性能。本文采用 DSC 和 TG 方法考察了单体型膨胀型阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃丙烯酸树脂及其涂料的热性能。

    1  实验部分

    1. 1  主要原料

    双氯螺磷三聚氰胺盐 ( IFR) : 自制 ; APP: 工业级 , 市售 ; 季戊四醇 : 工业级 , 云南云天化股份有限公司 ; 三聚氰胺 : 工业级 , 南京霞安化工有限公司 ; 氯化石蜡 : 工业级 ; YF - 50 丙烯酸树脂 : 工业级 , 中化建常州涂料化工研究院。

    1. 2  阻燃丙烯酸树脂及其涂料的制备

    1. 2. 1 阻燃丙烯酸树脂的制备

    把一定量的阻燃剂和一定量的丙烯酸树脂混合 , 研磨分散 , 涂覆 , 干燥 , 制得待测样品。

    1. 2. 2 未阻燃丙烯酸树脂涂料的制备

    把 280 份 YF - 50 丙烯酸树脂、 50 份二氧化钛、 40 份硅灰石粉、 2. 5 份氧化锌、 15 份丁醇、 15 份异丙醇、 20 份醋酸乙酯和 20 份甲苯混合 , 研磨分散 , 制得成品。

    1. 2. 3 单体型膨胀型阻燃剂丙烯酸树脂防火涂料的

    制备

  把一定量的双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂和一定量的上述未阻燃丙烯酸树脂涂料混合 , 研磨分散 , 涂覆 , 干燥 , 制得待测样品。

    1. 2. 4 物理混合型膨胀型阻燃剂丙烯酸树脂防火涂料的制备

    把 100 份聚磷酸铵 (APP) 、 40 份季戊四醇、 25 份三聚氰胺、 40 份氯化石蜡、 280 份 YF - 50 丙烯酸树脂、 50 份二氧化钛、 40 份硅灰石粉、 2. 5 份氧化锌、 15 份丁醇、 15 份异丙醇、 20 份醋酸乙酯和 20 份甲苯混合 , 研磨分散 , 涂覆 , 干燥 , 制得待测样品。

    1. 3  阻燃剂熔点和分解温度测定

    采用北京泰克仪器有限公司生产的 X - 4 型显微熔点测定仪测定阻燃剂的熔点和分解温度。

    1. 4 DSC 和 TG 测定

    采用 ETZSCH 公司生产的 STA 449C 型综合热分析仪 , 升温速率为 10 ℃ /min, 升温范围 25 ~ 500 ℃ ,N 2 保护。

    2  结果与讨论

    2 .1  单体型膨胀型阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐的热性能

    双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂的结构式见图 1, 热分析结果见图 2 。

图 1   双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂的结构式

图 1   双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂的结构式

图 2   双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂的 DSC 和 TG 图

图 2   双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂的 DSC 和 TG 图 

   

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